超臨界干燥法是通過壓力和溫度的控制

　　超臨界干燥設備利用在超臨界流體條件下對凝膠進行干燥,不會產生由附加壓力而引起的凝膠結構的坍塌,避免了凝膠在干燥過程中的收縮,保持了凝膠網絡框架結構,制得具有高比表面積、粒徑分布均勻、大孔容的超細氣凝膠。
　　超臨界干燥設備實現凝膠干燥常用的干燥介質主要有兩類:一類是甲醇、乙醇等有機醇類物質;還有一類是CO2。傳統的干燥方法對氣凝膠的制備會有以下不利影響:材料的基礎粒子變粗,比表面積大幅下降,孔隙大量減少等。近年發展起來的超臨界流體干燥技術，則不會產生這一類的不利影響。超臨界干燥裝置主要由：氣源系統、制冷系統、流量控制系統、溫度控制系統、壓力控制調節系統、干燥裝置、分離裝置電氣控制、支架箱體等組成。
　　氣凝膠是一種具有高比表面積、低堆積密度的多孔納米材料。由于氣凝膠具有*的納米結構,因此在航天、催化、環境保護等領域有著廣闊的應用前景,其制備技術已成為化學工程研究的一個新興領域。溶膠-凝膠法(Sol-gel)是制備氣凝膠的一種常用方法,它包括溶膠制備、凝膠制備和凝膠干燥這樣三個過程。
　　超臨界干燥法是通過壓力和溫度的控制，使溶劑在干燥過程中達到其本身的臨界點，完成液相至氣相的超臨界轉變。過程中溶劑無明顯表面張力，在維持骨架結構的前提下完成濕凝膠向氣凝膠的轉變。超臨界干燥使用的器具為高壓釜，高壓釜的密閉性要求高。
　　超臨界干燥設備干燥的步驟：
　　（1）接通電源，同時接通制冷開關，并接通冷循環開關；
　　（2）根據流程，打開所需萃取器、各級分離器的加熱開關，將各自控溫儀調節到各自所需的設定溫度；
　　（3）稱取一定量的物料裝入到設備的萃取器中；
　?。?）在冷凍機溫度降到0℃左右，且萃取器、各級分離器的溫度接近設定的溫度并且穩定時，開始試驗操作；
　?。?）開主泵趕萃取分離系統內的空氣，然后升壓至萃取壓力；
　　（6）調節萃取器和分離器的高壓氣體節流閥，使其達到各個釜所需的壓力，并使CO2在萃取器和分離器之間循環至所需的流量；
　?。?）關機，先將主泵關閉，再將萃取器的進氣閥關閉，同時關閉各種加熱循環開關，再關閉總電源開關，待回氣至萃取器內壓力與后面分離器等壓力平衡后，關閉分離器回路閥，打開放氣閥進行放氣卸壓；
　?。?）打開萃取器取出萃余物，從分離器中收集萃取物。